熱分析技術(shù)根據(jù)被測(cè)物理量的物理性質(zhì)來(lái)分共有九大類、17種方法。所組成的熱分析儀器就更多了。通常熱分析儀器由程序溫度控制器、爐體、物理量檢測(cè)放大單元、微分器、氣氛控制器、顯示和打印以及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)7部分組成。其框圖如圖所示。

熱分析儀器框圖

一、程序溫度控制器

它是使試樣在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行等速升溫、降溫和恒溫。通常使用的升溫速率為10℃/min或20℃/min。而程序溫度速率可為0.01~999℃/min。近代程序溫控儀大多由微機(jī)完成程序溫度的編制、熱電偶的線性化、pid調(diào)節(jié)以及超溫報(bào)警等功能。

二、爐體部分

它是使試樣在加熱或冷卻時(shí)得到支撐。爐體部分包括加熱元件、耐熱瓷管、試樣支架、熱電偶以及爐體可移動(dòng)的機(jī)械部分等。爐體的溫度范圍最低為-269℃(液氦制冷)，最高可達(dá)2800℃(在高真空下用石墨管或鎢管加熱，用光學(xué)高溫計(jì)測(cè)溫)。爐體內(nèi)的均溫區(qū)要大，試樣放在均溫區(qū)中。因?yàn)樵嚇痈鞑糠值臏囟仁欠窬鶆驅(qū)岱治龅慕Y(jié)果有一定的影響。

三、物理量檢測(cè)放大單元

熱分析儀器必須能隨試樣溫度的變化及時(shí)而準(zhǔn)確地檢測(cè)試樣的某些物理性質(zhì)。由于絕大多數(shù)被測(cè)物理量是非電量，它們的變化往往又是很微小的，為了及時(shí)而準(zhǔn)確地檢測(cè)它們，需要把這些非電量轉(zhuǎn)換成電量，加以放大，再通過(guò)定標(biāo)計(jì)算出被測(cè)參數(shù)。差示測(cè)量方法可以提高測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確度，因此應(yīng)用得很普遍。非電量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏靠梢酝ㄟ^(guò)各種傳感器來(lái)完成。例如稱重傳感器、位移傳感器、光電傳感器、熱電偶傳感器、聲電傳感器等。物理量的檢測(cè)系統(tǒng)是各種熱分析儀器的核心，也是區(qū)分各種熱分析儀器的本質(zhì)部分，它的性能是衡量熱分析儀器水平的一個(gè)重要標(biāo)志。

四、微分器

它是把非電量傳感器的放大信號(hào)經(jīng)過(guò)一次微分(導(dǎo)數(shù))，從微分(對(duì)時(shí)間)曲線中可以更明顯地看出放大信號(hào)的拐點(diǎn)、最大斜率等。

五、氣氛控制器

熱分析儀器對(duì)試樣所處的氣氛條件有各種要求，因此，大多熱分析儀器備有氣氛控制系統(tǒng)。熱分析對(duì)氣氛條件的要求有如下原因。

高溫下試樣可能在空氣中被氧化而完全改變?cè)瓉?lái)的特性，故要求在真空或惰性氣氛下升溫，或在某種反應(yīng)氣氛下升溫。

熱分析與其他分析技術(shù)聯(lián)用時(shí)，要求把熱分析過(guò)程中所產(chǎn)生的氣相產(chǎn)物利用流動(dòng)載氣送出。

要求有適當(dāng)?shù)臍饴钒褵岱治鲞^(guò)程中所產(chǎn)生的腐蝕性氣體或有毒氣體排出。

相當(dāng)?shù)臒岱治稣n題是研究氣氛的種類、壓力、流動(dòng)速率以及活性程度等對(duì)熱分析結(jié)果的影響。熱分析儀器按氣氛條件可分為高真空型、低真空型、常壓型、高壓型、靜態(tài)型和流動(dòng)型等。

六、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

近年來(lái)，由于計(jì)算機(jī)的快速發(fā)展、軟件的不斷完善，大大推動(dòng)了數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。首先把采集來(lái)的數(shù)據(jù)進(jìn)行各種方法的濾波平滑;然后，應(yīng)用軟件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行溫度校正和焓變校正、長(zhǎng)度校正、質(zhì)量校正以及基線背景線的扣除等。應(yīng)用軟件求取試樣的焓變值、熔點(diǎn)、晶相轉(zhuǎn)變溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、試樣成分的組成、膨脹系數(shù)等。還有一些軟件需要對(duì)數(shù)學(xué)公式進(jìn)行分析、簡(jiǎn)化，適合于熱分析應(yīng)用。例如動(dòng)力學(xué)參數(shù)的求取、藥品純度的求取。

七、顯示和打印

它是把熱分析曲線及其處理結(jié)果在顯示屏上顯示出來(lái)，并用彩色噴墨機(jī)或激光打印機(jī)打印出來(lái)。同時(shí)在顯示屏上用鼠標(biāo)進(jìn)行各種操作。