氧化石墨及其剝離產物氧化石墨烯，作為規(guī)?；苽涫┑年P鍵前驅體，在許多領域扮演重要角色。目前在科學研究及工業(yè)制備中，主要以1958年提出的hummers法為基礎，利用強氧化劑在濃硫酸體系中對石墨進行化學氧化，進一步剝離得到氧化石墨烯。近些年研究人員針對hummers法提出了許多改進措施，但由于氧化劑在石墨層間擴散緩慢和易爆中間產物（mn2o7）的產生與積累，導致反應耗時長、安全隱患大、品質管控難等問題；規(guī)?；a場景下的大體積反應釜和低換熱效率進一步加重了這些挑戰(zhàn)。因此，亟待開發(fā)一種高效、安全且可規(guī)?；瘧玫难趸┲苽浼夹g。

近日，中國科學技術大學朱彥武教授團隊，通過與中科院上海高等研究院、常州第六元素材料科技股份有限公司和上海交通大學進行合作研究，在國際期刊《advanced materials》上發(fā)表題為“microfluidic oxidation of graphite in two minutes with capability of real-time monitoring”的文章。

圖1.芯片微通道反應器中流體行為數值模擬和石墨微片顯微觀測。

文章提出，采用具有百微米尺寸和連續(xù)流動特征的微通道反應器，充分利用微通道內高效傳質傳熱等特點，實現高效且本質安全的石墨氧化過程。強化的微流反應使得石墨在2分鐘之內即可達到傳統(tǒng)反應釜中數小時才能實現的氧化程度；通過改變微反應器構型、反應流體參數等可在一定范圍內精細調節(jié)氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能團種類。據此結果進行并行放大，年產60噸的連續(xù)化制備產線僅需總共約6.5升的微反應器體積。

圖2.微通道制備得到的氧化石墨烯形貌表征。

此外，小尺寸且透明的微反應器使得利用光譜實時檢測氧化進程成為可能。作者通過原位表征石墨氧化中的拉曼g峰演變，分析了流速、原料石墨種類和片徑等對氧化反應動力學的影響。在此基礎上，還驗證了在微通道中對氧化石墨烯進行還原、組裝的能力，并展示了氧化石墨烯產物的導熱導電性能，為利用微流體技術實現氧化石墨烯的制備與應用奠定基礎。

圖3.微通道制備（mfgo-x，x為反應停留時間）與傳統(tǒng)方法（hgo）制備的氧化石墨烯的化學表征比較。

圖4.利用拉曼光譜實時檢測氧化進程。

圖5.微流中展示組裝、微流還原及得到的石墨烯薄膜導熱導電性能。

該研究工作得到國家重點研發(fā)計劃項目（2020yfa0711502）、國家自然科學基金項目（51772282, 51972299, 52003265）和江蘇省重點研發(fā)計劃（be2021007-1）支持。

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（合肥微尺度物質科學國家研究中心、化學與材料科學學院、科研部）