1.儀器的安裝。將自動折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以自動折光儀上的溫度計讀數(shù)為準。

　　2.加樣松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。

　　3.對光轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準絲最清晰。

　　4.粗調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。

　　5.消色散轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。

　　6.精調(diào)轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。

　　7.讀數(shù)為保護刻度盤的清潔，現(xiàn)在的自動折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠鏡中讀出標尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應(yīng)轉(zhuǎn)動手柄，重復(fù)測定三次，三個讀數(shù)相差不能大于0.0002，然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的改變，會導(dǎo)致讀數(shù)不準，因此測一個試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣，測定這三個樣品的數(shù)據(jù)，再取其平均值。